Preparación y caracterización de aerogeles de sílice por secado supercrítico directo y asistido por dióxido de carbono
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Fecha
2017Director
Versión
Acceso abierto / Sarbide irekia
Tipo
Trabajo Fin de Máster/Master Amaierako Lana
Impacto
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Resumen
Los aerogeles constituyen una familia de materiales con una combinación de propiedades
única, como una bajísima densidad o una conductividad térmica entre las más bajas
conocidas, que resultan de gran interés para ciertas aplicaciones tecnológicas. El proceso
de secado de los geles constituye la etapa crítica en la preparación de los aerogeles, ya
que de esta dependerán bastantes de sus propi ...
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Los aerogeles constituyen una familia de materiales con una combinación de propiedades
única, como una bajísima densidad o una conductividad térmica entre las más bajas
conocidas, que resultan de gran interés para ciertas aplicaciones tecnológicas. El proceso
de secado de los geles constituye la etapa crítica en la preparación de los aerogeles, ya
que de esta dependerán bastantes de sus propiedades, como su densidad, o características
texturales como la superficie específica o la distribución de su porosidad. Determinar los
parámetros que controlan este proceso resulta fundamental de cara al desarrollo de sus
aplicaciones. Para este trabajo se han sintetizado geles de sílice por hidrólisis de TEOS
en medio ácido y se han comparado las propiedades y características texturales de los
aerogeles de sílice preparados por varios procedimientos de secado. Estos incluyen los
procedimientos de secado directo en condiciones supercríticas, secado asistido con
dióxido de carbono en condiciones supercríticas y secado en condiciones ambientales.
También se ha investigado la influencia del disolvente o de las condiciones de maduración
del gel en estas propiedades. Para abordar el secado con dióxido de carbono se modificó
la distribución del sistema de gases a la entrada y la salida del reactor de forma que se
mejorara la eficiencia del contacto entre disolvente y dióxido de carbono. La
caracterización de los aerogeles se han empleado las técnicas de picnometría en helio y
en agua, adsorción de nitrógeno a 77 K y espectroscopía infrarroja. De este trabajo se han
obtenido aerogeles a partir de geles preparados en etanol por secado directo en
condiciones supercríticas, obteniéndose estructuras monolíticas con algunas grietas
internas. Estas muestras presentan una textura mesoporosa y superficie hidrofóbica. Estos
mismos geles, intercambiado el disolvente por acetona, se han secado en condiciones con
dióxido de carbono obteniéndose muestras también mesoporosas con superficies
especificas similares pero cuya superficie es hidrófila. [--]
Aerogels form a family of materials with a unique combination of properties, such as very
low density or one of lowest known thermal conductivities, of great interest for some
technological uses. The drying of precursor gels is the critical step in the preparation of
aerogels, as it will influence properties like density, or its textural characteristics such as
the specific surface or the por ...
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Aerogels form a family of materials with a unique combination of properties, such as very
low density or one of lowest known thermal conductivities, of great interest for some
technological uses. The drying of precursor gels is the critical step in the preparation of
aerogels, as it will influence properties like density, or its textural characteristics such as
the specific surface or the pore distribution. Finding the parameters that control this
process is critical for the development of aerogels applications. This work involves the
synthesis of silica gels by acid hydrolysis of TEOS and the comparison of properties of
aerogels prepared by drying these gels with different procedures, such as direct drying in
supercritical conditions, carbon dioxide assisted drying in supercritical conditions, and
ambient drying. The influence of the solvent in the drying process or the ageing conditions
have been also investigated. The reactor used was modified for using carbon dioxide as
solvent for supercritical drying, this required changes in the gas inlet and outlet from
reactor. Characterization techniques of aerogels include, helium and water pycnometry,
nitrogen adsorption at 77 K and FTIR spectroscopy. Aerogels from direct drying under
supercritical conditions were monolithic with some internal cracks. These samples have
mesoporous texture and hydrophobic surface. Aerogels prepared, after etanol exchange
by ketone, and dried under supercritical conditions using carbon dioxide as auxiliary
solvent have similar specific areas and mesoporous textures also, but a hydrophilic
surface. [--]
Materias
Aerogel,
Sílice,
Secado supercrítico,
Características texturales,
Silica,
Supercritical drying,
Textural properties
Titulación
Máster Universitario en Ingeniería de Materiales y Fabricación por la Universidad Pública de Navarra /
Materialen eta Fabrikazioaren Ingeniaritzako Unibertsitate Masterra Nafarroako Unibertsitate Publikoan