Determinación de la entalpía superficial de xerogeles silíceos híbridos por calorimetría de inmersión: contribución de centros apolares, ácidos y bases de Lewis

Abstract

Los xerogeles silíceos híbridos aúnan las propiedades de los componentes inorgánicos y orgánicos en un único material. Los grupos orgánicos aportan a la estructura inorgánica de la sílice nuevas posibilidades como hidrofobicidad, flexibilidad y funcionalidad superficial. Este Trabajo de Fin de Máster desarrolla la determinación por medio de la calorimetría de inmersión de las contribuciones polares (de tipo ácido y base de Lewis) y apolares (de tipo Lifshitz-Van der Waals) a la entalpía superficial de xerogeles híbridos. Se ha puesto a punto un método reproducible de caracterización y se ha desarrollado un Procedimiento Normalizado de Trabajo para la caracterización de xerogeles híbridos por calorimetría de inmersión. Se han determinado las entalpías de inmersión de xerogeles sintetizados en distintas condiciones y con distinta proporción de modificadores orgánicos, en tres disolventes de distinta polaridad, en un calorímetro Calvet C80 de Setaram. Se han calculado las contribuciones entálpicas mediante un modelo teórico semiempírico. La técnica calorimétrica ha sido capaz de detectar de forma precisa las diferencias de polaridad superficial causadas por la incorporación de grupos orgánicos apolares a la estructura de los xerogeles. Se ha visto que las interacciones superficiales sólido-líquido tienen lugar primordialmente a través de fuerzas de Lewis, con participación de los grupos polares de la superficie de los xerogeles. Las entalpías de inmersión específicas en formamida, agua y n-heptano, han permitido dilucidar aspectos de la estructura y composición de los xerogeles silíceos de otro modo difícilmente detectables. La técnica calorimétrica ha demostrado ser sensible a las condiciones de síntesis y secado de los xerogeles. El estudio abre puertas a la utilización de la calorimetría de inmersión en otro tipo de materiales, como catalizadores, y pone de manifiesto la utilidad de la técnica de cara al diseño y optimización de materiales sólidos porosos como los xerogeles.