Tesis doctorales DCIE - ZIES Doktoretza tesiak

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http://hdl.handle.net/2454/29460

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Browsing Tesis doctorales DCIE - ZIES Doktoretza tesiak by Author "Cervera Gabalda, Laura María"

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    PublicationOpen Access
    Iron based nanostructures: synthesis, characterization and environmental applications
    (2022) Cervera Gabalda, Laura María; Gómez Polo, Cristina; Ciencias; Zientziak; Universidad Pública de Navarra / Nafarroako Unibertsitate Publikoa
    En los últimos años, la contaminación ambiental se ha convertido en un tema de preocupación pública. Debido a diferentes actividades, diversos compuestos orgánicos e inorgánicos acaban en el medio ambiente afectando sobre todo a las fuentes de agua potable y a la calidad del aire. Existen numerosos métodos para la eliminación de contaminantes. Entre ellos, destaca el método de adsorción debido a su simplicidad, bajo coste y elevada eficiencia. La estabilidad, porosidad, elevada área superficial, capacidad de transferencia electrónica entre otras propiedades, hacen que los nanomateriales se utilicen ampliamente como eliminación de contaminantes. En particular, las nanoestructuras magnéticas son ampliamente utilizadas como adsorbentes debido a la posibilidad de separarlos del entorno en el que están inmersos empleando un campo magnético externo. Además, está característica mejora la posibilidad de reciclar y reutilizar estos nanomateriales para reducir los costes del proceso. Concretamente, los nanomateriales basados en hierro y carbono se proponen como adsorbentes altamente eficientes debido a la elevada capacidad de adsorción del carbono. Además, la abundancia natural del hierro, su bajo cote, sus propiedades magnéticas y químicas y su baja toxicidad hacen que estos nanomateriales sean muy interesantes para su utilización en el campo de la reparación del daño medioambiental. Por otro lado, los fotocatalizadores también tienen interés en la eliminación de contaminantes. En este contexto, nuevamente, las nanopartículas magnéticas tienen gran interés debido a sus propiedades fisicoquímicas. Concretamente, las ferritas con diferentes cationes se utilizan como fotocatalizadores gracias a la posibilidad de diseñar semiconductores con valores de energía de band-gap reducidos y óptimas propiedades magnéticas y fotocatalíticas. Particularmente, en esta tesis se han analizado ferritas de Co-Zn como fotocatalizadores activos en el visible. En este trabajo, se han sintetizado en primer lugar nanoestructuras de Fe-C utilizando tres procedimientos diferentes teniendo como estrategia común la utilización de azúcar (glucosa, fructosa o sacarosa) como fuente de carbono. El primer procedimiento consiste en preparar una disolución acuosa que contiene una mezcla de sales de hierro (Fe3+) con diferentes azúcares como fuente de carbono. A continuación, la disolución se seca y se calcina a diferentes temperaturas. El segundo procedimiento de síntesis para obtener nanoestructuras de Fe-C está basado en la reducción de nanopartículas de Fe3O4 mediante la descomposición térmica de la fructosa. Finalmente, el calentamiento por inducción magnética se ha utilizado como nuevo método para recubrir con carbono nanopartículas magnéticas de Fe3O4. Las nanoestructuras obtenidas mediante cada uno de los métodos ateriores fueron caracterizadas estructuralmente utilizando diferentes técnicas como el Análisis Termogravimétrico (TGA), Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR), Difracción de Rayos X (XRD), Microscopía Electrónica, o Espectroscopia Raman. La caracterización magnética de las muestras se ha llevado a cabo mediante magnetometría SQUID. La combinación de la caracterización estructural y magnetica de las muestras ha permitido analizar comparativamente los diferentes métodos de síntesis empleados para obtener nanoestructuras de Fe-C. Una vez se caracterizaron ampliamente las nanoestructuras de Fe-C, se evaluó la capacidad de adsorción de algunas muestras seleccionadas de cada uno de los métodos de síntesis, así como su reutilización. Para ello, se eligieron Cr (VI) y fenol como modelos de contaminantes orgánico e inorgánico, respectivamente. Además, el calentamiento por inducción magnética se estudió como un método alternativo de desorción de fenol y se comparó con un tratamiento térmico convencional. Finalmente, se sintetizaron nanopartículas de CoxZn1-xFe3O4 mediante el método de co-precipitación. Se caracterizaron estructuralmente (Difracción de rayos X, Espectroscopia de Fluorescencia de Rayos X y Microscopia Electrónica de Barrido), ópticamente (Espectroscopia UV-Vis por Reflectancia Difusa (DRS) y Espectroscopia de Fotoluminiscencia) y magnéticamente (magnetometría SQUID). Además, se realizaron mediciones de Espectroscopia de Emisión Óptica con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP), área superficial y potencial Zeta para completar la caracterización de las nanopartículas. La actividad fotocatalítica de las ferritas de Co-Zn se evaluó utilizando fenol y tolueno como modelos de contaminantes en medio acuoso y en aire respectivamente.